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氯化氫气体测定方法的介绍
间歇排放氯化氫的尾氣吸收是制藥和精細化工生産中普遍存在的問題,但是到目前爲止並未深入研究兩段或多段的吸收控制原則,只是根據實際情況找出一些經驗值的操作方法。
氯化氫的实验测定方法
在已知的各种氯化氫气体的检测方法中,硝酸银容量法适于测定高浓度的氯化氫的浓度,按本实验统计方法,其最低检出限位6ug/ml洗手液;硫氰酸汞分光光度法灵敏度高,最低检出限为0.2ug/ml洗手液。但二者都受硫化物、氟化物及其他卤化物的干扰。离子色谱法测定范围广,准确性和选择性好,能同时检测多种阴离子,最低检出限为0.02ug/ml,且不易受上述干扰,但检测时高氯离子浓度的溶液需多次稀释,造成不必要的实验误差。因此,有必要对各种测定方法进行比较,选择其中适用的方法作为实验室测定气体中氯化氫濃度。
1.硫氰酸汞分光光度法
用稀氢氧化钠溶液吸收气体中所含的氯化氫獲得試樣溶液。試樣溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應,生成難電離的二氧化汞分子,置換出的硫氰酸根與三價鐵離子反應,生成橙紅色硫氰酸鐵絡離子,根據顔色深淺,用分光光度法測定。
当相对湿度较高时(例如大于75%)>氯化氫气体吸濕生成鹽酸霧,被濾膜阻留,使測量結果偏低。
2.硝酸银容量法
该法主要用来测定含氯离子浓度较高的吸收液,其分析步骤如下:分析时,将采样后的试样溶液转入白瓷皿中,加酚酞指示剂1滴,滴加0.10mol/L硝酸溶液至红色刚刚消失。加铬酸钾指示剂1.0ml,在不断搅拌下,用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定,至产生不消失的浅砖红色为止。
另取同体积吸收液,同法进行空白滴定。
3.离子色谱法
离子色谱法测定氯离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定,根据混合标准溶液中氯离子峰的保留时间以及峰高定量测定试样溶液中的氯离子浓度,是大气降水中氯离子标准检测方法[JY/T020-996]。离子色谱法测量精度高,它要求根据烟气中HCL浓度的不同使用种类、不同浓度的吸收液,因此要对吸收液进行选择。
其原理簡介如下:試樣溶液基于交換樹脂對待測陰離子的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子隨淋洗液流經強酸性陽離子樹脂時,被轉換爲高電導的酸型,淋洗液組分(Na2CO3赫NaHCO3)則轉變成電導率很低的碳酸,用電導檢測器測定轉變爲相應酸型的陰離子,與標准溶液比較,根據保留時間定性,峰高或峰面積定量。
三種分析方法的比較
研究表明:在HCL排放實驗中,分別用硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法對氯離子的含量進行檢測,發現用前者雖然不失爲靈敏度高、再現性號的氯離子測定方法,但容易受到硫化物、氰化物及其他鹵化物的幹擾,因此不適于低濃度氯離子的測定。當沒有硫化物,氰化物及其他鹵化物參與時,比如測定特定垃圾中的氯含量、測定脫氯産物CaCl2高溫分解的氯析出量,仍是一種較好的測定方法。由于實驗室中産生的氯化氫气体不含有這些幹擾物質,因此本文實驗室的HCL排放與控制的研究采用硫氰酸汞分光光度計法進行測試。
离子色谱法测量精度高,它要求根据尾气中HCL浓度的不同使用不同种类、不同浓度的吸收液,因此要对吸收液进行选择。经对比试验,得出结论:当吸收液为NaHCO3-Na2CO3时,平行样数据非常好,而且用该吸收液测得HCL排放率最高,因此在HCL的吸收液的选取时,采用NaHCO3-Na2CO3作吸收液比较合适。本文的工业实验中氯离子的检测采用的是离子色谱法,其中排放尾气中氯化氫的含量由当地环保局利用离子色谱法测定。
氯化氫的检测方法的介绍
氯化氫气体浓度的测定在大多数实验室中将氯化氫转化为溶液后,再测定试样溶液中的氯离子含量。下面所写的氯化氫气体的测定也遵循这一原理,目前氯离子的测定依据为国家环保局制定的《空气和废气监测分析方法》。本文的研究采用的是硝酸银容量法(SNVA),硫氰酸汞分光光度法(MTS)和离子色谱法(IC)等方法来测定氯离子的含量,对于不同的情况采用不同的方法进行氯含量的测定。